стр. 1

стр. 2

стр. 3

стр. 4

стр. 5

стр. 6

стр. 7

стр. 8

стр. 9

стр. 10

стр. 11

стр. 12

стр. 13

стр. 14

стр. 15

стр. 16

стр. 17

стр. 18

стр. 19

стр. 20

стр. 21

стр. 22

стр. 23

стр. 24

стр. 25

стр. 26

стр. 27

стр. 28

стр. 29

стр. 30

КИСЛОТА БОРНАЯ

Издание официальное Е

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 661.651:006.354 Группа Л12

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КИСЛОТА БОРНАЯ Технические условия

Boric acid. Specifications

Дата введения 01.01.80

Настоящий стандарт распространяется на борную кислоту, изготовляемую для нужд народного хозяйства и экспорта.

Борная кислота применяется в химической промышленности, медицине, при производстве стекла, керамики и в других отраслях промышленности.

Формула Н3ВО3.

Молекулярная масса борной кислоты (по международным атомным массам 1985 г.) - 61,83.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Борная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. В зависимости от применения борная кислота выпускается четырех марок: для оптического стекловарения, А, Б и В. Область применения марок приведена в приложении.

1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1978 © Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменениями

4.5. Определение массовой доли сульфатов

Метод фототурбидиметрический, основан на образовании однородного мелкодисперсного осадка BaS04 в подкисленном растворе в присутствии стабилизатора крахмала или этиленгликоля ц измерении на фотоколориметре ослабления интенсивности светового потока взвесью сульфата бария.

4.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы

ГОСТ 24104-88

Пипетки градуированные вместимостью 1, 5, 10, 20 и 25 см 3 .

Секундомер.

Стандартный раствор, содержащий в 1 см 3 0,01 мг S0 4 ; готовят по ГОСТ 4212-76 , используют свежеприготовленный -раствор I.

4.5.2. Условия проведения анализа

Температура окружающего воздуха при проведении анализа - (25±5) °С.

При температуре воздуха ниже 20 Э С необходимо перед прибавлением раствора хлористого бария подогреть растворы на водяной бане, имеющей температуру 30-35 °С, в течение 15 мин.

Температура анализируемых растворов при построении градуировочного графика и при анализе проб должна быть одинаковой в интервале (25±5) °С.

4.5.3. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в конические колбы вместимостью 100 см 3 помещают 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см 3 стан-

дартного раствора I, что соответствует 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10 мг SO4, объемы растворов доводят водой до 25 см 3 и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий раствора I.

В каждый раствор прибавляют 1 см 3 раствора соляной кислоты, 3 см 3 крахмала или этиленгликоля и тщательно перемешивают в течение 1 мин Затем прибавляют 3 см 3 раствора хлористого бария и снова перемешивают в течение 1 мин, а затем периодически перемешивают через каждые 10 мин.

Через 40 мин измеряют оптическую плотность растворов по отношению к контрольному раствору при длине волны 490 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Каждая точка градуировочного графика должна представлять собой среднее арифметическое значение не менее чем результатов трех параллельных определений.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в растворах массы S0 4 в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.

4.5.4. Подготовка проб борной кислоты марок «для оптического стекловарения», А и Б

(30,00± 1,00) г борной кислоты марки А или (5,00±0,50) г продукта марок «для оптического стекловарения» или Б помещают в коническую колбу вместимостью 250 см 3 , добавляют 100 см 3 воды и наносят метку уровня жидкости.

Колбу накрывают воронкой и растворяют пробу при нагревании, но не кипятят (при необходимости доводят объем раствора водой до метки). Раствор охлаждают до комнатной температуры и фильтруют через фильтр «синяя лента», предварительно промытый 3-4 раза горячей водой, отбрасывая первые порции фильтрата. Фильтрат помещают в коническую колбу и закрывают - раствор II для марки А, раствор III для марок «для оптического стекловарения» или Б.

4.5.5. Подготовка проб борной кислоты марки В

(1,0000±0,1000) г борной кислоты помещают в коническую колбу вместимостью 250 см 3 , добавляют 100 см 3 воды и нагревают, избегая кипячения, до растворения навески. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см 3 , доводят водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через фильтр «синяя лента», предварительно промытый 3-4 раза горячей водой, отбрасывая первые порции фильтрата - раствор IV.

С. 12 ГОСТ f8704-78

4.5.6. Проведение анализа

25 см 3 раствора II, 20 см 3 раствора III и 10 или 5 см 3 раствора IV помещают в коническую колбу вместимостью 100 см 3 . Объем растворов доводят водой до 25 см 3 , прибавляют 1 см 3 раствора соляной кислоты и далее поступают, как при построении градуировочного графика.

4.5.7. Обработка результатов

Массовую долю сульфатов (Ai) в процентах вычисляют по формуле

m^lOO-V m-V a . 1000“ ’

где гп\ - масса сульфатов, найденная по градуировочному графику,мг;

V - объем раствора с анализируемой навеской, см 3 ;

V а - объем аликвотной части раствора, взятый для анализа,

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать значений, указанных в та$л. 1а, при доверительной вероятности Р = 0,95.

Абсолютная суммарная погрешность результата анализа при Я = 0,95 указана в табл. 1а.

4.6. Определение массовой доли железа Массовую долю железа в борной кислоте марки «для оптического стекловарения» определяют по п. 4.16.

Массовую долю железа в борной кислоте марок А, Б и В определяют фотоколориметрическим методом, который основан на измерении светопоглощения комплексного соединения Fe (II) с

1.10- фенантролином или 2,2 / -дипиридилом после предварительного восстановления Fe (III) гидрохлоридом гидроксиламина.

4.6.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка вместимостью 10 см 3 с ценой деления 0,05 см 3 .

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88

Пипетки градуированные вместимостью 1 и 10 см 3 .

Буферный раствор pH 5. Готовят следующим образом: 38 г уксусно-кислого натрия растворяют в 300-500 см 3 воды, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 , приливают 58 см 3 раствора уксусной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79 . 2,2 / -Дипиридил.

Реактив на железо. Готовят двумя способами. Первый способ: к 50 см 3 воды прибавляют 5,8 см 3 раствора уксусной кислоты, 10 г гидрохлорида гидроксиламина и 0,1 г 2,2"-дипиридила, затем добавляют 245 см 3 воды, 3,8 г уксусно-кислого натрия и снова перемешивают. Второй способ: к 200 см 3 воды прибавляют 100 см 3 буферного раствора. 10 г гидрохлорида гидроксиламина 0,1 г

1.10- фенантролина и перемешивают. Растворы хранят в склянках оранжевого стекла.

1,10-фенантролин.

4.6.2. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят растворы сравнения. В стаканы вместимостью 100 см 3 помещают 0,2; 0,5;

1,0; 1,5; 2,0; 4,0; 5,0; 6,0 см 3 раствора I, что соответствует 0,002; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,040; 0,050; 0,060 мг железа. Доводят объемы растворов водой до 20 см 3 и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор; содержащий 20 см 3 воды.

В каждый раствор прибавляют 0,1 см 3 раствора уксусной кислоты и 5 см 3 реактива на железо. Растворы погружают на 10 мин в кипящую водяную баню, затем охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 50 см 3 , доводят объемы растворов водой до метки и перемешивают.

Оптические плотности растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм при длине волны 490 нм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в растворах сравнения массы железа в миллиграммах, и по оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.

Каждая точка градуировочного графика должна представлять собой среднее арифметическое значение не менее чем трех результатов параллельных определений.

При замене реактивов или прибора проверяют градуировочный график.

4.6.3. Проведение анализа

(2,00±0,10) г продукта помещают в стакан вместимостью 100 см 3 , прибавляют 15 см 3 воды, 10 см 3 раствора серной кислоты, 5 см 3 реактива на железо, нагревают 10 мин на кипящей водяной бане, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 50 см 3 , доводят водой до метки и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, содержащий все реактивы, кроме анализируемого продукта.

Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору так же, как при построении градиуровочного графика.

4.6.4. Обработка результатов

Массовую долю железа (Щ в процентах вычисляют по формуле

т 1 «100 * 2= т* 1000 ’

где т х - масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;

т - масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений; абсолютное расхождение между которыми не должно превышать значений, указанных в табл. 16, при доверительной вероятности Р=0,95.

Абсолютная суммарная погрешность результата анализа при Р== 0,95 указана в табл. 16. Таблица 16

4.3-4.6. (Измененная редакция, Изм. № 3).

4.7. Определение массовой доли тяжелых металлов

количестве этилового спирта, определяемую контрольным опытом в остатке после выпаривания.

Погрешность определения массовой доли тяжелых металлов не должна превышать 10 % нормы, установленной для этого показателя, при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

4.8. Определение массовой доли остатка, не растворимого в воде

Массовую долю остатка, не растворимого в воде, в борной кислоте марки А определяют фотоколориметрическим методом, основанном на измерении оптической плотности раствора борной кислоты относительно дистиллированной воды.

Массовую долю остатка, не растворимого в воде, в борной кислоте марок Б, В и «для оптического стекловарения» определяют методом, основанным на растворении навески пробы борной кислоты в воде при нагревании, фильтровании полученного раствора через фильтрующие тигли, высушивании нерастворимого остатка до постоянной массы при температуре 105 °С.

4.8.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88

2- го и 4-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно.

Термометр стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90 с

ценой деления 0,5 °С.

Тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336-82 .

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева

4.8.2. Проведение анализа продукта марки А

(4,0±0,1) г борной кислоты взвешивают, помещают в стакан и растворяют в 100 см 3 воды, нагретой до (35±5) °С, затем раствор охлаждают до комнатной температуры.

Оптическую плотность раствора измеряют относительно дистиллированной воды в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм при длине волны 400 нм.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если оптическая плотность не будет превышать 0,02.

4.8.3. Проведение анализа продукта марок Б, В и «для оптического стекловарения»

(50,00±1,00) г борной кислоты марки Б и «для оптического стекловарения» и (20^00± 1,00) г марки В растворяют соответственно в 500 и 400 см 3 воды, нагретой до (85±5) °С. Полученный раствор накрывают часовым с1еклом и выдерживают на кипящей водяной бане до растворения пробы, фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 300 см 3 горячей воды. Тигель снаружи обмывают дистиллированной водой, протирают фильтровальной бумагой. Фильтр с остатком сушат в сушильном шкафу в течение 1,5 ч при температуре (105±5) °С, охлаждают и взвешивают с той же точностью.

4.8.4. Обработка результатов

Массовую долю остатка, не растворимого з воде, (А 3) в процентах вычисляют по формуле

где гп\ - масса остатка в тигле, г;

m - масса навески борной кислоты, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать значений, указанных в табл. 1 в, при доверительной вероятности Р = 0,95.

Абсолютная суммарная погрешность результата анализа при Р = 0,95 указана в табл. 1в.

Таблица 1в

4.9. Определение массовой доли кальция Метод фотоколориметрический, основан на измерении опти-

ческой плотности окрашенных растворов комплексного соединения кальция с кальционом. Борную кислоту предварительно удаляют из раствора выпариванием с этиловым спиртом.

4.9.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка вместимостью 5 см 3 с ценой деления 0,02 см 3 .

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88

2- го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Колориметр фотоэлектрический лабораторный по ТУ

3- 3.1766-82, ТУ 3-3.1860-85, ТУ 3-3.2164-89.

ров в пробирках доводят водой до 2 см 3 , прибавляют 1 см 3 гидроокиси натрия, 2 см 3 ацетона, перемешивают, затем прибавляют 5 см 3 раствора кальциона и снова перемешивают. Одновременно готовят контрольный раствор с теми же количествами реактивов, но без раствора II. Через 2 мин, но не позднее чем через 10 мин после прибавления раствора кальциона, измеряют оптическую плотность приготовленных растворов относительно воды на фотоколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм, закрытых крышками, при длине волны 590 нм. Из найденной оптической плотности контрольного раствора вычитают оптические плотности растворов сравнения. Для построения каждой точки градуировочного графика вычисляют среднее арифметическое результатов не менее чем из трех параллельных определений оптических плотностей.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в растворах сравнения массы кальция в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующие им разности оптических плотностей контрольного раствора и растворов сравнения. Градуировочный график проверяют при смене реактивов или приборов.

4.9.3. Проведение анализа

(0,1000± 0,0100) г продукта марок «для оптического стекловарения» и Б или (0,2000±0,0100) г продукта марки А помещают в платиновую чашку, прибавляют 5 см 3 этилового спирта, 0,1 см 3 раствора соляной кислоты и в вытяжном шкафу на водяной бане выпаривают досуха в условиях, исключающих возможность загрязнения кальцием. Операцию повторяют три раза. Затем в чашку добавляют 2 см 3 воды, 1 см 3 раствора гидроокиси натрия, 2 см 3 ацетона, перемешивают, добавляют 5 см 3 кальциона и снова перемешивают. Содержимое чашки переводят в пробирку и закрывают пробкой.

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт. Через 2 мин, но не позднее чем через 10 мин измеряют оптические плотности полученных растворов относительно воды так же, как при построении градуировочного графика. Из найденной оптической плотности раствора контрольного опыта вычитают оптическую плотность анализируемого раствора. По полученному значению оптической плотности при помощи градуировочного графика определяют массу кальция в анализируемой пробе в миллиграммах.

4.9.4. Обработка результатов

Массовую долю кальция (J 4) в процентах вычисляют по формуле

1.3. По физико-химическим показателям борная кислота должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

Таблица 1

1. Внешний вид

порошок бело-

2. Массовая доля борной кислоты (Н 3 В0 3), %, не менее

3. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более

4. Массовая доля сульфатов (S0 4), %, не более

5. Массовая доля железа (Fe), %, не более

6. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более

7. Массовая доля остатка, не растворимого в воде, %, не более

8. Массовая доля кальция (Са), %, не более

9. Массовая доля мышьяка (As), %, не более

10. Массовая доля фосфатов (Р0 4), %, не более

11. Массовая доля остатка, нелетучего при обработке этиловым спиртом, %, не более

12. Остаток на сите с сеткой по ГОСТ 6613 - -86, %:

04К не более

0063К не менее

Мелкий кристаллический сыпучий го цвета
выдерживать испытание по п. 4.8 мируется Не нормируется	Не нормируется Не нормируется нормируется 15 Не нормируется 75 »

Не нормируется

х Шл ооо >

где т, - масса кальция, найденная по градуировочному графику, мг;

т - масса навески борной кислоты, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми для диапазонов измерений от 0,001 до 0,002 % и от 0,002 до 0,005 % не должно превышать 0,0007 и 0,0014 % соответственно при доверительной вероятности Р = 0,95.

Абсолютная суммарная погрешность результата анализа для указанных диапазонов составляет ±0,0003 и ±0,001 % соответственно при доверительной вероятности Р = 0,95.

4 8, 4.9. (Измененная редакция, Изм. № 3).

4.10. Определение массовой доли мышьяка

Борная кислота попадает в организм при вдыхании в виде паров или аэрозоля. Растворенная в воде она хорошо проникает через поврежденные участки кожи (экземы, трещины, ожоги), вызывая отравления организма человека.

Предельно допустимая концентрация борной кислоты в воздухе рабочей зоны - 10 мг/м 1 .

2.2. Определение содержания борной кислоты в воздухе проводят по методам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР. Определение основано на взаимодействии борной кислоты с 1,1-диантримидом в концентрированной серной кислоте с образованием соединения, окрашенного в синий цвет.

2.3. Воздух, выбрасываемый в атмосферу, должен проходить очистку до установленных предельно допустимых норм.

Сточные воды, образующиеся в результате смывов и влажной уборки, должны быть собраны в приемнике и направлены для обезвреживания на станцию нейтрализации или возвращены в технологический процесс.

2.4. Производственные и лабораторные помещения, в которых проводится работа с борной кислотой, должны быть оснащены приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021-75 , обеспечивающей состояние воздуха рабочей зоны в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 .

2.5. Работающие с борной кислотой должны применять для защиты органов дыхания средства индивидуальной защиты по ГОСТ 12 ,4.034-85, лица и глаз - очки защитные по ГОСТ 12.4.013-85, а также специальную одежду и обувь и средства защиты рук - по ГОСТ 12.4.103-83 .

2.6. Анализы борной кислоты должны проводиться с соблюдением основных правил безопасной работы в химических лабораториях, утвержденных в установленном порядке.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1). 1

менее 5 % единиц продукции, при малых партиях (менее 60 единиц) - не менее трех единиц.

3.4. Допускается у изготовителя стределять периодически, не реже одного раза в месяц следующие показатели:

в продукте марки А - массовые доли тяжелых металлов (РЬ), не растворимого в воде остатка, кальция (Са), мышьяка (As), фосфатов (РО4);

в продукте марки Б - массовые доли хлоридов (С1), тяжелых металлов (РЬ), не растворимого в воде остатка, кальция (Са), мышьяка (As), фосфатов (Р0 4);

в продукте марки В - массовые доли сульфатов (S0 4), железа (Fe), не растворимого в воде остатка.

3.5. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному показателю проводят по нему повторный анализ на удвоенной выборке от той же партии.

Результаты повторного испытания распространяются на всю партию.

Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. JNIar 3).

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Отбор проб

4.1а. Общие требования

Результаты анализа каждого показателя округляют до наименьшего разряда суммарной погрешности.

Допускается применение других методов анализа, прошедших метрологическую аттестацию и имеющих точностные характеристики не ниже методов, предусмотренных настоящим стандартом.

При разногласиях в оценке показателя качества анализ проводят методами, указанными в настоящем стандарте.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

4.1.1. Для проверки качества борной кислоты, подлежащей упаковыванию, точечные пробы отбирают через равные интервалы времени вручную или механическим пробоотборником любой конструкции, обеспечивающим получение точечной пробы массой не менее 100 г от 3-5 т продукта.

Точечные пробы упакованного продукта отбирают пробоотборником любой конструкции, погружая его не менее чем на 1/2 глу-

бины мешка или контейнера. Масса точечной пробы при этом должна быть не менее 100 г.

Допукается у изготовителя отбор точечных проб проводить из мешков и контейнеров перед их зашиванием или завязыванием. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4.1.2. Отбор проб проводят по следующей схеме:

из упаковочных единиц продукции, отобранных для контроля, или массы продукта перед упаковыванием берут точечные пробы;

отобранные точечные пробы соединяют вместе, перемешивают и составляют объединенную пробу;

из объединенной пробы методом квартования берут для анализа среднюю пробу массой не менее 500 г.

4.1.3. Среднюю пробу борной кислоты помещают в сухую стеклянную или полиэтиленовую банку или полиэтиленовый мешок. Банку плотно закрывают, мешок завязывают.

На банку, мешок с пробой наносят следующие данные: наименование предприятия-изготовителя; наименование продукта; номер партии; дату отбора пробы.

4.1.2. 4.1.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).

4.2. Внешний вид продукта определяют визуально

4.3. Определение массовой доли борной кислоты

Методика основана на алкалиметрическом титровании комплексных соединений борной кислоты с многоатомными спиртами с использованием индикатора фенолфталеина.

4.3.1, Аппаратура, реактивы и растворы Бумага фильтровальная.

Бюретка вместимостью 50 см 3 с ценой деления 0,1 см 3 .

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го и 4-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 5 кг соответственно.

Воронка для фильтрования под разрежением по ГОСТ 25336 -

4.3.2. Приготовление дважды перекристаллизованной янтарной кислоты

(100,0± 1,0) г янтарной кислоты растворяют при кипячении в 170 см 3 воды. Горячий раствор быстро фильтруют на воронке с обрезанным носиком через фильтровальную бумагу и охлаждают при непрерывном перемешивании. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера и повторно перекристалли-зовы-вают, растворяя пои кипячении в 140 см 3 воды. Полученные кристаллы янтарной кислоты сушат между листами фильтровальной бумаги до тех пор, пока они не перестанут прилипать к стеклянной палочке.

Перед использованием янтарную кислоту высушивают в сушильном шкафу при температуре (105±5) °С до постоянной массы.

4.3.3. Установка коэффициента поправки 0,5 моль/дм 3 раствора гидроокиси натрия

(1,0000±0,1000) г янтарной кислоты помещают в коническую колбу вместимостью 250 см 3 и растворяют, нагревая до кипения, в 50 см 3 дистиллированной воды, не содержащей углекислоты.

Раствор титруют в горячем состоянии гидроокисью натрия в присутствии 3-4 капель фенолфталеина до появления не исчезающего в течение 50-60 с розового окрашивания.

Коэффициент поправки (К) 0,5 моль/дм 3 раствора гидроокиси натрия вычисляют по формуле

К= V- 0,02952 ’

где т - масса навески янтарной кислоты, г;

V - объем раствора гидроокиси натрия концентрации 0,5 моль/дм 3 , израсходованный на титрование, см 3 ; 0,02952 - маеса янтарной кислоты, соответствующая 1 см 3 раствора гидроокиси. натрия концентрации точно 0,5 моль/дм 3 , г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,001 при доверительной вероятности Р -0,95.

4.3.4. Приготовление раствора инвертированного сахара

(5,00±0,05) кг сахара-рафинада растворяют в 3,2 дм 3 дистиллированной воды, не содержащей углекислоты, нагревают до тем"-пературы (80±5) °С и приливают 408 см 3 0,1 моль/дм 3 раствора соляной кислоты, перемешивают и выдерживают при этой температуре в течение 1 ч. Затем раствор сахара фильтруют, добавляют 460 см 3 0,1 мсль/дм 3 раствора гидроокиси натрия для нейтрализации, охлаждают и доводят дистиллированной водой, не содержащей углекислоты, до 10 дм 3 , тщательно перемешивают. Полученный раствор нейтрализуют по фенолфталеину растворами гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм 3 и соляной кислоты до обесцвечивания окраски фенолфталеина от одной капли раствора соляной кислоты.

4.3.5. Проведение анализа

(1,0000 ±0,1000) г борной кислоты помещают в коническую колбу вместимостью 250 см 3 , растворяют в 100 см 3 воды, нагретой до (65±5) °С, не содержащей углекислоты, охлаждают, прибавляют 10 г маннита или сорбита, или 60 см 3 раствора сахара, или 10 см 3 раствора глицерина, 5 капель фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации 0,5 моль/дм 3 до появления розовой окраски. После этого прибавляют еще 2 г маннита или сорбита, или 20 см 3 раствора сахара, или 5 см 3 раствора глицерина и, при обесцвечивании раствора, вновь титруют до появления розовой окраски. Эту операцию проводят до тех пор, пока окраска раствора не перестанет исчезать при добавлении маннита или сорбита, или раствора сахара, или раствора глицерина.

4.3.6. Обработка результатов

Массовую долю борной кислоты (X) в процентах вычисляют

по формуле

тп 1

где V - объем раствора гидроокиси натрия концентрации 0,5 моль/дм 3 , израсходованный на титрование, см 3 ; 0,03092 - масса борной кислоты, соответствующая 1 см 3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм 3 , г;

К - коэффициент поправки титрованного раствора гидроокиси натрия;

m - масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 0,3 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,6 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.4. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74 . При этом (30,00 ±1,00) г борной кислоты помещают в коническую колбу вместимостью 150 см 3 , прибавляют 120 см 3 воды и наносят метку на уровне жидкости. Колбу накрывают воронкой и растворяют пробу при нагревании па кипящей водяной бане (при необходимости объем раствора доводят водой до метки). Раствор охлаждают до комнатной температуры и фильтруют через плотный беззольный фильтр «синяя лента», предварительно промытый раствором азотной кислоты по ГОСТ 4461-77 с массовой долей 1 %.

40 см 3 фильтрата (соответствуют 10 г продукта) для марки А или 20 мл фильтрата (соответствуют 5 г продукта) для марки Б помещают в коническую колбу вместимостью 100 см 3 (с меткой на 50 см 3), добавляют 20 см 3 воды для марки Б и далее определение проводят визуально-нефелометрическим и фототурбидимет-рпческим (способ 2) методами. Исходная навеска для фототур-бидиметрического метода - (45,00±1,00) г..

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать для марок:

А - 0,010 мг;

Б - 0,050 мг.

Погрешность определения массовой доли хлоридов не должна превышать 10 % нормы, установленной для этого показателя, при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.1. Борную кислоту принимают партиями. Партией считают количество продукта, однородного по показателям качества, в объеме не более 1000 т и оформленного одним документом о качестве.

Документ о качестве должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование, марку и сорт продукта;

номер партии;

дату изготовления;

массу нетто;

результаты проведенных анализов или подтверждение соответствия качества продукта требованиям настоящего стандарта;

обозначение настоящего стандарта.

Допускается изготовителю результат анализа сменной выработки распространять на все формируемые из нее партии.

3.2. Для проверки соответствия качества борной кислоты требованиям настоящего стандарта проводят приемосдаточные испытания.

3.3. Для контроля качества продукта из партии борной кислоты отбирают случайную выборку, объем которой составляет не

Описание:

Борная кислота представляет собой бесцветные кристаллы в виде чешуек или белый кристаллический порошок, слегка жирный на ощупь, без запаха. В природе свободная борная кислота встречается в виде минерала сассолина, в горячих источниках и минеральных водах.

Применение:

Борная кислота предназначается для химической промышленности, производства стекла, керамики и других отраслей промышленности. Борная кислота является источником оксида бора во многих стекольных производствах, в том числе борсиликатных стекол специального назначения, изоляционного и текстильного стекловолокон. В технологическом процессе производства стекла специального назначения борная кислота способствует плавлению шихты, уменьшает вязкость расплава, препятствует расстеклованию, что приводит к увеличению прочности, стойкости к механическому, химическому и термическому воздействию конечного продукта. При производстве стекловолокна и стеклоткани применение борной кислоты способствует процессу волокнообразования, что приводит к упрочнению стекловолокна, химической устойчивости, улучшению тепло- и звукоизоляционных характеристик.

В зависимости от применения борная кислота выпускается трех марок - А, Б и В.

• Борная кислота техническая марки А используется для электролитических конденсаторов
• Борная кислота техническая марки Б используется для стекловарения, поставки на экспорт и других специальных целей
• Борная кислота техническая марки В используется для технических целей.

Технические характеристики	Норма
	Марка А	Марка Б	Марка В
			Первый сорт	Второй сорт
Внешний вид	Мелкий кристаллический порошок белого цвета
Массовая доля борной кислоты (H 3 BO 3), %, не менее	99,9	99,9	99,6	98,6
Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более	0,0001	0,001	не нормируется	не нормируется
Массовая доля сульфатов (SO 4), %, не более	0,0005	0,008	0,2	0,5
Массовая доля железа (Fe), %, не более	0,0003	0,0005	0,002	0,003
Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более	0,0005	0,001	0,001	не нормируется
Массовая доля остатка, не растворимого в воде, %, не более	испытание по п.4.8	0,005	0,01	0,04
Массовая доля кальция (Ca), %, не более	0,001	0,005	не нормируется
Массовая доля мышьяка (As), %, не более	0,0001	0,0002	не нормируется
Массовая доля фосфатов (PO 4), %, не более	0,001	0,001	не нормируется
Массовая доля остатка, нелетучего при обработке этиловым спиртом, %, не более	0,05	не нормируется

Упаковка:

Борную кислоту упаковывают в пятислойные бумажные или в полиэтиленовые мешки. Масса нетто мешков от 25 до 50 кг. По согласованию с потребителем допускается отгрузка борной кислоты в мягких специализированных контейнерах типа МКР-1,0С.

Хранение:

Борную кислоту хранят в закрытом складском помещении в неповрежденной упаковке изготовителя. Не допускается хранение с пищевыми продуктами. Гарантийный срок хранения 5 лет со дня изготовления.

Упаковка:

Борную кислоту Турция упаковывают в полиэтиленовые мешки массой 25кг на паллетах.

Хранение:

Борную кислоту Турция хранят в закрытом складском помещении. Гарантийный срок хранения 1 год со дня изготовления.

Транспортировка:
При транспортировании в сборных вагонах или смешанным сообщением предназначенную для длительного хранения борную кислоту упаковывают в пятислойные бумажные мешки марки НМ с полиэтиленовым вкладышем.

Техника безопасности:
При работе с борной кислотой необходимо соблюдать следующие основные правила:

• приступать к работе только в спецодежде
• обязательно пользоваться респираторами для защиты органов дыхания
• следить за постоянной работой вентиляционных установок и герметичностью оборудования и коммуникаций
• соблюдать правила личной гигиены.